差示掃描量熱儀使樣品處于一定的溫度程序(升溫/降溫/恒溫)控制下,觀察樣品端和參比端的熱流功率差隨溫度或時間的變化過程,以此獲取樣品在溫度程序過程中的吸熱、放熱、比熱變化等相關熱效應信息,計算熱效應的吸放熱量(熱焓)與特征溫度(起始點、峰值、終止點、峰面積)等參數(shù)的儀器。
差示掃描量熱儀使用過程中可能會因為一些操作原因導致儀器出現(xiàn)故障,終結果出現(xiàn)偏差,所以要按照正確的使用流程操作,才能得到正確的結果。
差示掃描量熱儀上用到了什么樣的傳感器呢?
差示掃描量熱儀的心臟是基于MEMS技術的芯片傳感器。MEMS芯片傳感器安置于穩(wěn)固的有電路連接端口的陶瓷基座上。全量程傳感器有16對熱電偶,試樣面和參比面各8對。常規(guī)DSC中為保護傳感器,將試樣放在坩堝內(nèi)測試,坩堝的熱容和導熱性對測量有顯著影響。Flash DSC中試樣直接放在丟棄型芯片傳感器上進行測試。
Flash DSC基于功率補償測試原理,動態(tài)功率補償電路可使超高升降溫速率下的測試噪聲小化。傳感器的試樣和參比面各有熱阻加熱塊,一起生成需要的溫度程序。加熱塊由動態(tài)功率補償控制。熱流由排列于樣品面和參比面的各8對熱點偶測量。
只有當試樣足夠小并與傳感器接觸很好時,快速加熱或冷卻才有可能。在開始升溫時,試樣熔融,與傳感器的熱接觸因而改善。然后,通過有意識地改變降溫速率可產(chǎn)生定義的試樣結構。因為升溫速率快,所以試樣在加熱時沒有時間改變結構。超高的降溫和升溫速率范圍允許用戶在一次實驗中測量許多不同的試樣結構。